Laserbasierte Probenpräparation für die hochaufgelöste 3D-Strukturaufklärung

Die Verfügbarkeit von hochaufgelösten, dreidimensionalen Strukturdaten eröffnet völlig neue Möglichkeiten für das Design aber auch die Bewertung der Zuverlässigkeit von Werkstoffen und Systemen. Am Fraunhofer IMWS werden daher verschiedene Verfahren zur hochaufgelösten 3D-Strukturanalyse eingesetzt und neue Workflows für deren Anwendung im Bereich der Prozessentwicklung oder Fehleranalyse entwickelt. Einen Schwerpunkt bilden dabei leistungsfähige und auf die Anforderungen der analytischen Techniken angepasste Verfahren zur Probenpräparation.

Mittels Lasermikrobearbeitung hergestellte nano-CT-Probe aus einer »LEAZit-Glaskeramik«.

Derzeit konzentriert sich die Forschungsarbeit im Geschäftsfeld »Optische Materialien und Technologien« insbesondere auf die laserbasierte Präparation von Proben für die hochaufgelöste Röntgentomographie (engl. X-ray Computed Tomography, kurz nanoCT) und die Atomsondentomographie (engl. Atom Probe Tomography, kurz APT). Beiden Techniken ist dabei die Forderung nach einer minimalinvasiven, zielgenauen und artefaktfreien Herstellung von rotationssymmetrischen Zielvolumina gemein. Im Falle der nano-CT sollten diese je nach Material und Durchmesser im Bereich weniger als zehn Mikrometer aufweisen; für die Analytik mittels APT sind feine Spitzen mit Durchmessern kleiner 100 nm nötig. Diese aus beliebigen Bauteilen zu extrahieren, macht eine enge Verzahnung verschiedener Präparationstechniken notwendig. Besonders herausfordernd ist dabei der Übergang zwischen mechanischen Präparationsverfahren und der fokussierenden Ionenstrahltechnik (eng. Focussed Ion Beam, kurz FIB). Um diesen einerseits reproduzierbarer und automatisierbar zu gestalten, aber auch die Zeit für die Enddünnung mittels FIB signifikant zu reduzieren, wurden Workflows unter Verwendung von Ultrakurzpuls-Lasern erarbeitet und für die routinemäßige Anwendung in den Funktionsumfang der am Institut mitentwickelten microPREP™ PRO überführt.  

Mit Hilfe dieser Routinen können Proben sehr vorteilhaft, selbst aus sehr anspruchsvollen Materialien, wie beispielsweise Gläsern und Glaskeramiken, ganz ohne abschließende FIB Präparation präpariert und analysiert werden (siehe Abbildung). Darüber hinaus wurde ein innovativer Prozess für die Probenpräparation für die APT entwickelt. Spitzen-Arrays können mit dessen Hilfe automatisiert direkt aus dem mechanisch vorkonfektionierten Materialvolumen vorpräpariert werden. Dadurch wird der bislang eingesetzte FIB-basierte Transferprozess auf spezielle Probenträger hinfällig. Gleichzeitig kann die für die Enddünnung benötigte Zeit auf ein Minimum reduziert werden.